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硅基软纳米杂化材料与硅酸盐质遗迹保护 读者对象:可控结构设计新型材料和自组装调控表面性能的科研人员,从事文化遗产保护工作的科研人员
本书以氟硅功能材料的突出特点和性能为基础,从硅酸盐质遗迹的病害、目前保护材料现状与要求出发,根据实际需求,重点介绍了多种新型含氟硅保护材料,主要包括氟硅共混复合材料、氟硅核壳型保护材料、POSS笼状结构保护材料等。
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目录
前言 第0章 软纳米材料与文化遗产保护 1 0.1 软物质与纳米材料 1 0.2 软物质的特性 2 0.3 软纳米材料的构筑 3 0.3.1 嵌段共聚物自组装制备软纳米材料 3 0.3.2 核壳结构软物质纳米材料 6 0.4 软物质在文化遗产保护中的应用 7 第一篇 纳米SiO2基嵌段共聚物组装与性能 第1章 纳米SiO2及其可控聚合物 13 1.1 SiO2纳米粒子特性 13 1.2 纳米SiO2的制备 14 1.3 纳米SiO2的表面改性16 1.4 SiO2表面接枝聚合物方法 18 1.4.1 传统自由基聚合 20 1.4.2 可控/活性自由基聚合 21 1.4.3 其他聚合法 28 1.5 SiO2表面引发聚合物的表征技术 30 1.6 SiO2表面引发制备有机/无机杂化材料 31 1.6.1 疏水疏油性材料 31 1.6.2 两亲性材料 31 1.6.3 亲水性材料 33 1.7 SiO2表面接枝聚合物杂化材料的应用 34 参考文献 36 第2章 疏水疏油性SiO2基嵌段共聚物组装与性能 38 2.1 疏水疏油性SiO2-g-PMMA-b-P12FMA杂化材料的制备 39 2.1.1 SiO2引发剂SiO2-Br的合成 39 2.1.2 SiO2-Br引发单体聚合制备SiO2-g-PMMA-b-P12FMA 40 2.2 SiO2-Br及SiO2-g-PMMA-b-P12FMA的结构表征 41 2.2.1 SiO2-Br的结构表征 41 2.2.2 SiO2-g-PMMA-b-P12FMA的结构表征 44 2.2.3 SiO2-g-PMMA-b-P12FMA分子量表征 46 2.3 SiO2-g-PMMA-b-P12FMA纳米杂化粒子在溶液中的自组装形态 47 2.4 涂膜表面化学组成与形貌 49 2.5 涂层润湿性与动态水吸附行为 52 2.6 热稳定性分析 54 第3章 两亲性SiO2基嵌段共聚物组装与性能 56 3.1 SiO2-g-P(PEGMA)-b-P(12FMA)的合成 58 3.1.1 SiO2引发剂的合成 58 3.1.2 溶胶-凝胶法获得引发剂SiO2-Br的结构与接枝率表征 58 3.1.3 两亲性含氟聚合物SiO2-g-P(PEGMA)-b-P(12FMA)的合成 59 3.1.4 SiO2-g-P(PEGMA)-b-P(12FMA)的结构表征 61 3.2 聚合动力学与聚合物分子量表征 62 3.3 两亲性纳米杂化粒子在溶液中的形态分布 64 3.4 两亲性粒子在水溶液中的LCST 值 66 3.5 两亲性嵌段含量对膜表面形貌和水吸附行为的影响 68 3.6 SiO2-g-P(PEGMA)-b-P(12FMA)的热稳定性 73 3.7 两亲性膜的抗蛋白吸附性能 74 3.8 两亲性杂化材料保护砂岩的应用 77 第4章 亲水性SiO2基嵌段共聚物组装与性能 78 4.1 亲水性SiO2-g-P(PEGMA)-b-P(PEG)粒子的合成与结构 79 4.2 亲水性粒子在水溶液中的形貌 82 4.3 SiO2-g-P(PEGMA)-b-P(PEG)的LCST值和pH 响应性 82 4.4 亲水性膜表面形貌、化学组成和水吸附行为 84 4.5 亲水膜的抗蛋白吸附性能 86 4.6 SiO2-g-P(PEGMA)-b-P(PEG)的热稳定性 87 4.7 亲水性杂化膜的清洗去除性能 88 第5章 硅烷基嵌段共聚物模板生长SiO2 89 5.1 F-PMMA-b-PMP嵌段聚合物模板的制备 91 5.1.1 制备F-Br引发剂 91 5.1.2 制备F-PMMA-b-PMPS模板 92 5.2 F-PMMA-b-PMPS模板生长SiO2 92 5.2.1 F-PMMA-b-PMPS/SiO2的制备 92 5.2.2 F-PMMA-b-PMPS和F-PMMA-b-PMPS/SiO2的表征 93 5.3 F-PMMA-b-PMPS/SiO2膜表面性质 95 5.3.1 膜表面元素分布和形貌特征 95 5.3.2 膜表面的润湿性和水吸附行为 97 5.3.3 F-PMMA-b-PMPS/SiO2热稳定性98 5.4 五嵌段共聚物模板PDMS-b-(PMMA-b-PMPS)2生长SiO2 99 5.4.1 PDMS-b-(PMMA-b-PMPS)2的制备 99 5.4.2 PDMM 模板生长SiO2 102 5.5 *和*聚集形态 104 5.6 *和*涂膜的表面性能 107 5.6.1 膜表面形貌和膜层结构 107 5.6.2 膜表面润湿性及对水的动态吸附行为研究 109 5.7 *和*的热性能与机械性能 111 第6章 含氟硅烷基嵌段共聚物模板自水解SiO2 113 6.1 自由基调聚法与ATRP结合制备含氟硅嵌段聚合物PFMA-b-PMMAb-PMPS 115 6.1.1 PFMA-b-PMMA-b-PMPS的合成 115 6.1.2 PFMA-b-PMMA-b-PMPS的结构表征 117 6.2 溶剂对PFMA-b-PMMA-b-PMPS自组装的影响 118 6.3 PFMA-b-PMMA-b-PMPS涂膜性能 120 6.3.1 膜表面形貌和粗糙度 120 6.3.2 膜表面元素组成 121 6.3.3 膜表面润湿性与动态吸水性能 122 6.3.4 膜的黏接力 125 6.4 聚合物模板自水解制备杂化材料H1 和H2 125 6.5 H1和H2膜表面性能 127 第7章 吡啶基嵌段共聚物模板生长SiO2 131 7.1 PS-b-P4VP/SiO2杂化纳米粒子的制备 132 7.2 PS-b-P4VP的粒径分布与组装形貌 133 7.2.1 PS-b-P4VP的组装粒径 133 7.2.2 PS-b-P4VP/SiO2杂化纳米粒子的形貌 135 7.3 PS-b-P4VP与PS-b-P4VP/SiO2成膜性能比较 136 7.3.1 PS-b-P4P胶束成膜性能 136 7.3.2 PS-b-P4VP/SiO2成膜元素分布 137 7.4 PS-b-P4VP/SiO2成膜表面形貌与疏水性138 7.4.1 PS-b-P4VP/SiO2成膜表面形貌 138 7.4.2 PS-b-P4VP/SiO2热处理膜表面疏水性 140 第二篇 线形PDMS基嵌段共聚物组装与性能 第8章 PDMS及PDMS基嵌段共聚物 147 8.1 PDMS结构特点及用途 147 8.1.1 硅基聚合物结构特点 147 8.1.2 常见PDMS结构 148 8.1.3 PDMS用途 48 8.2 PDMS引发ATRP制备嵌段聚合物 151 8.2.1 PDMS引发剂的制备 151 8.2.2 PDMS引发嵌段共聚物的制备 152 8.3 PDMS其他聚合物 153 8.3.1 PDMS侧基聚合物 153 8.3.2 PDMS表面引发聚合物 154 参考文献 155 第9章 含氟链段对PDMS基丙烯酸酯嵌段共聚物的影响 156 9.1 PDMS-b-(PMMA-b-PFMA)2的ATRP合成 158 9.1.1 大分子引发剂Br-PDMS-Br的制备 158 9.1.2 五嵌段共聚物PDMS-b-(PMMA-b-PFMA)2 的制备 159 9.1.3 PDMS-b-(PMMA-b-PFMA)2的结构与分子量表征 160 9.2 含氟链段对膜表面性能的影响 163 9.3 溶液中聚集体分布与膜表面能的关系 165 9.4 含氟量对热稳定性的影响 167 第10章 溶剂对PDMS基共聚物组装特性的影响 170 10.1 五嵌段含氟共聚物PDMS-b-(PMMA-b-P12FMA)2的制备 171 10.2 PDMS-b-(PMMA-b-P12FMA)2在溶液中的自组装行为 173 10.3 链段组成对涂膜表面性能的影响 176 10.4 溶剂对膜表面性能的调控作用 179 10.4.1 溶剂对表面能的影响 179 10.4.2 溶剂对共聚物自组装聚集体分布和形貌的影响 180 10.4.3 溶剂对膜表面形貌和动态吸水的影响 183 第11章 PDMS基共聚物的合成动力学与表面润湿性 187 11.1 PDMS-b-(PMMA-b-PR)2的制备与结构表征 188 11.1.1 PDMS-b-(PMMA-b-PR)2的制备 188 11.1.2 PDMS-b-(PMMA-b-PR)2的结构与分子量表征 188 11.2 不同单体的PDMS-b-(PMMA-b-PR)2反应速率测定 192 11.2.1 反应速率测定方法建立 192 11.2.2 GC检测ATRP反应过程浓度的变化量 193 11.2.3 PDMS引发五嵌段末端的反应速率 193 11.3 PDMS-b-(PMMA-b-PR)2膜表面润湿性 195 第三篇 笼形POSS基嵌段共聚物组装与性能 第12章 POSS及POSS基聚合物自组装 201 12.1 POSS结构特点 201 12.2 POSS基聚合物的合成 203 12.2.1 POSS的ATRP反应 205 12.2.2 POSS的RAFT反应 206 12.3 POSS基聚合物自组装 208 12.4 POSS基聚合物特性 210 12.5 POSS基聚合物组装涂膜 211 12.5.1 POSS交联填充膜材料 211 12.5.2 POSS透光防腐杂化膜材料 212 12.5.3 POSS低表面能涂膜材料 212 参考文献 215 第13章 POSS封端结构嵌段共聚物组装与性能 217 13.1 ap-POSS-PMMAm-b-P(MA-POSS)n的合成与表征 218 13.1.1 ap-POSS-PMMAm-b-P(MA-POSS)n的合成 218 13.1.2 ap-POSS-PMMAm-b-P(MA-POSS)n的结构与分子量表征 220 13.2 ap-POSS-PMMAm-b-P(MA-POSS)n在溶液中自组装形貌 224 13.3 胶束组装成膜的表面形貌与粗糙度 227 13.4 膜表面润湿性和动态吸附水过程 228 13.5 ap-POSS-PMMAm-b-P(MA-POSS)n的热稳定性 229 第14章 笼形MA-POSS与线形PDMS构筑三嵌段共聚物组装体 232 14.1 PDMS-b-PMMAm-b-P(MA-POSS)n的合成与结构表征 233 14.1.1 PDMS-b-PMMAm-b-P(MA-POSS)n的合成 233 14.1.2 PDMS-b-PMMAm-b-P(MA-POSS)n的结构表征 235 14.1.3 PDMS-b-PMMAm-b-P(MA-POSS)n的分子量表征 236 14.2 热性能与机械拉伸性能 237 14.3 溶剂对组装膜表面形貌与化学组成的影响 239 14.4 POSS含量对膜表面润湿性与水动态吸附行为的影响 242 第15章 多臂POSS基嵌段共聚物组装与性能 245 15.1 星形聚合物s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS)的制备与结构 246 15.1.1 s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS)的制备 246 15.1.2 s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS)的结构表征 248 15.2 溶液中自组装形态与疏水疏油表面 249 15.3 s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS)的热学性能 252 15.4 溶剂对s-POSS-PMMA277.3-b-P(MA-POSS)16.5膜性能的影响 254 第16章 拓扑结构对POSS基含氟聚合物的性能调控 258 16.1 不同拓扑结构POSS基含氟聚合物的制备与表征 259 16.1.1 星形结构POSS-(PMMA-b-PDFHM)的合成 259 16.1.2 线形结构ap-POSS-PMMA-b-PDFHM的合成 260 16.1.3 不同拓扑结构含氟嵌段共聚物的结构表征 260 16.2 拓扑结构与溶液自组装的关系 263 16.2.1 POSS-(PMMA-b-PDFHM)16的自组装 263 16.2.2 ap-POSS-PMMA-b-PDFHM的自组装 264 16.3 膜表面迁移对膜层结构和性能的影响 266 16.3.1 POSS 与PDFHM 的表面迁移竞争 266 16.3.2 迁移竞争对膜层结构的影响 269 16.3.3 迁移竞争对疏水性能的影响 270 16.4 不同拓扑结构嵌段聚合物的热稳定性能 272 第17章 POSS改性环氧聚合物溶液与性能 274 17.1 P(GMA-MAPOSS)的合成与结构表征 275 17.1.1 P(GMA-MAPOSS)的合成 275 17.1.2 P(GMA-MAPOSS)的化学结构表征 275 17.2 P(GMA-MAPOSS)共聚物膜的表面形貌和润湿性能 277 17.3 P(GMA-MAPOSS)膜的透光性能 280 17.4 P(GMA-MAPOSS)的热稳定性 280 17.5 P(GMA-MAPOSS)的黏接性能 281 17.6 P(GMA-MAPOSS)膜的透气性能与保护功效 282 第18章 坠形结构POSS基环氧共聚物及性能 284 18.1 PGMA-g-P(MA-POSS)的制备与结构表征 285 18.1.1 PGMA-g-P(MA-POSS)的制备 285 18.1.2 PGMA-g-P(MA-POSS)的结构表征 287 18.2 PGMA-g-P(MA-POSS)的组装形貌及粒径分布 289 18.3 膜表面形貌和润湿性能 290 18.4 固化前后的热稳定性能比较 291 18.5 PGMA-g-P(MA-POSS)的黏接性能 293 18.6 膜的透气性能与保护功效 294 第四篇 硅基聚合物乳液与硅基改性传统材料 第19章 硅基核壳结构聚合物乳液 299 19.1 乳液聚合 299 19.1.1 种子乳液聚合 300 19.1.2 核壳乳液聚合 300 19.1.3 微乳液聚合 301 19.2 核壳型乳液结构设计与聚合方法 301 19.2.1 核壳型乳液结构设计 301 19.2.2 核壳乳液形貌控制 303 19.3 核壳型聚合物乳液的成膜特征 304 19.4 核壳型含氟聚合物乳液 306 19.5 硅氧烷基核壳型乳液 308 19.5.1 硅氧烷结构特点 308 19.5.2 硅氧烷基核壳型乳液的制备 309 19.6 硅基改性核壳型含氟共聚物乳液 310 19.6.1 硅氧烷改性核壳型含氟共聚物乳液特性 310 19.6.2 核壳型SiO2基含氟聚合物乳液 310 参考文献 312 第20章 聚硅氧烷接枝核壳型含氟丙烯酸酯共聚物乳液 313 20.1 硅氧烷基核壳乳液BA/MMA/12FMA/MPTMS/D4的制备与条件选择 314 20.1.1 BA/MMA/12FMA/MPTMS/D4的制备 314 20.1.2 乳化剂的选择及用量 316 20.1.3 D4 阳离子开环聚合 317 20.2 共聚物乳液形貌与结构表征 318 20.3 共聚物表面和断面性质 321 20.4 硅基共聚物乳液的热学和力学性能 324 20.5 乳液与嵌段聚合物的性能对比分析 326 20.5.1 表面微观形貌与表面化学组成对比 326 20.5.2 表面对水的吸附行为和结构特性对比 326 20.5.3 表面接触角滞后现象对比 329 第21章 聚硅氧烷@含氟丙烯酸酯共聚物乳液 331 21.1 环四硅氧烷阳离子开环聚合制备P(D4/D4V)种子 332 21.1.1 P(D4/D4V)种子的合成 332 21.1.2 乳化剂种类、用量、配比的选择 333 21.1.3 pH对乳液开环反应的影响 334 21.1.4 P(D4/D4V)种子的结构分析 334 21.2 P(D4/D4V)@P(BA/MMA/FA)乳液的合成及其结构 336 21.2.1 P(D4/D4V)@P(BA/MMA/FA)乳液的合成 336 21.2.2 P(D4/D4V)@P(BA/MMA/FA)的结构 337 21.3 含氟链段对P(D4/D4V)@P(BA/MMA/FA)乳液形貌与粒径分布的影响 340 21.4 含氟链段对涂膜表面形貌与性能的影响 342 第22章 SiO2基核壳结构含氟聚合物乳液 346 22.1 纳米SiO2的分散与表面改性 348 22.1.1 单层结构与多层结构接枝纳米SiO2 348 22.1.2 分散条件选择 349 22.1.3 接枝改性SiO2的结构表征与接枝率 351 22.2 SiO2/P(MMA/BA/3FMA)核壳乳液的合成与结构 353 22.2.1 SiO2/P(MMA/BA/3FMA)核壳乳液的合成 353 22.2.2 SiO2/P(MMA/BA/3FMA)核壳乳液的结构表征 354 22.3 合成条件对乳液形貌的影响 356 22.3.1 单体配比对SiO2/P(MMA/BA/3FMA)核壳乳液形貌及粒径的影响 356 22.3.2 改性纳米SiO2用量对乳液稳定性及形貌的影响 358 22.3.3 乳化剂含量对乳液稳定性及形貌的影响 360 22.4 乳液成膜过程的TEM跟踪分析 364 22.5 核壳乳液膜的断面结构及特征 366 22.6 核壳乳液膜的化学组成与核壳组分自迁移 368 22.7 核壳乳液膜的表面性能 372 22.8 核壳乳液膜的力学性能 373 22.9 核壳乳液膜的热稳定性 375 第23章 纳米SiO2/含氟聚合物构筑疏水疏油涂层 377 23.1 单分散性纳米SiO2粒的制备与表面改性 378 23.1.1 硅烷偶联剂修饰SiO2粒子的制备 378 23.1.2 纳米SiO2粒径大小及分散性的影响因素 380 23.1.3 改性纳米SiO2粒子的结构表征 381 23.2 VTMS-SiO2/含氟聚合物的制备与分散方式 382 23.2.1 VTMS-SiO2/含氟聚合物杂化材料的制备 382 23.2.2 分散剂对VTMS-SiO2/含氟聚合物聚集形态的影响 383 23.3 VTMS-SiO2/含氟聚合物涂层的性能 385 23.3.1 质量比对涂层表面性能的影响 385 23.3.2 分散剂对涂层表面性质的影响 386 23.3.3 成膜方式对涂层表面疏水疏油性能的影响 388 23.4 氟硅烷改性纳米粒子FDTES/MPTMS-SiO2的制备与结构 390 23.4.1 FDTES/MPTMS-SiO2的制备 390 23.4.2 FDTES/MPTMS-SiO2的结构表征 392 23.5 FDTES/MPTMS-SiO2基含氟聚合物构筑疏水疏油涂层 394 23.5.1 疏水疏油涂层的制备 394 23.5.2 涂层表面润湿性能 394 23.5.3 涂层耐久性分析 400 第24章 硅烷基接枝改性天然淀粉 402 24.1 硅基含氟共聚物接枝淀粉P(VTMS/12FMA)-g-starch的制备404 24.1.1 P(VTMS/12FMA)-g-starch的制备 404 24.1.2 影响因素分析 406 24.2 P(VTMS/12FMA)-g-starch 涂膜表面性能 409 24.3 P(VTMS/12FMA)-g-starch 的热稳定性 410 24.4 硅烷化淀粉接枝聚合物乳液VTMS-starch/P(MMA/BA/3FMA)的合成与结构确定 411 24.4.1 VTMS-starch的合成与结构确定 411 24.4.2 VTMS-starch/P(MMA/BA/3FMA)乳液的合成与结构确定 415 24.4.3 反应条件对乳液制备的影响 417 24.5 VTMS-starch/P(MMA/BA/3FMA)乳液成膜的表面性能 421 24.6 VTMS-starch/P(MMA/BA/3FMA)的热稳定性 422 24.7 VTMS-starch/P(MMA/BA/3FMA)的机械性能 423 第25章 POSS改性环氧丙烯酸酯共聚物乳液 424 25.1 P(GMA-POSS)-co-PMMA的合成与表征 425 25.1.1 P(GMA-POSS)-co-PMMA乳液的合成 425 25.1.2 P(GMA-POSS)-co-PMMA乳液的结构表征 425 25.2 乳液成膜表面的微观形貌 428 25.3 P(GMA-POSS)-co-PMMA的热稳定性 429 25.4 P(GMA-POSS)-co-PMMA的黏接性能 430 第五篇 硅基软纳米材料评价与硅酸盐质遗迹保护 第26章 软纳米材料保护评价方法 435 26.1 确定影响保护材料寿命的主控因素 435 26.1.1 紫外光老化过程的红外结构表征 435 26.1.2 紫外光老化过程的热性能表征 435 26.1.3 湿热循环老化过程的红外结构表征 438 26.1.4 湿热循环老化过程的色差分析439 26.1.5 湿热循环老化过程的接触角分析 441 26.1.6 湿热循环老化过程的黏接性能分析 441 26.2 保护材料老化分析参数与测试方法实例 443 26.2.1 黏接性能测试方法 443 26.2.2 表面颜色变化 444 26.2.3 表面疏水疏油性与表面自由能 444 26.2.4 耐污性测试 446 26.2.5 吸水性与水蒸气渗透性测试 448 26.2.6 保护材料渗透性测试 449 26.2.7 机械强度测试 451 26.2.8 膜吸附水行为测试——石英晶体微天平测试 454 26.2.9 耐候性能测试 454 第27章 硅基软纳米材料耐老化性能评价 457 27.1 保护材料组成与性能 458 27.2 SiO2基保护材料的湿热老化分析 458 27.2.1 表面色差变化 458 27.2.2 表面接触角 459 27.2.3 黏接性能 460 27.2.4 表面形貌 461 27.3 POSS基保护材料的湿热老化黏接性能与拉伸性能分析 463 27.3.1 黏接性能变化 463 27.3.2 拉伸性能变化 464 第28章 硅基软纳米材料保护硅酸盐质文化遗迹 465 28.1 SiO2基软纳米材料保护砂岩、陶质基体和泥坯绘彩 465 28.1.1 保护样块与保护材料简介 465 28.1.2 紫外光照老化后的颜色与水接触角变化 467 28.1.3 湿热循环老化的色差与水接触角 469 28.1.4 保护前后吸水性能变化 473 28.1.5 耐盐循环 475 28.1.6 SiO2基软纳米材料保护小结 475 28.2 POSS基软纳米材料保护砂岩 476 28.2.1 保护材料与保护对象 476 28.2.2 样块颜色变化与表面吸水性 477 28.2.3 砂岩空隙尺寸分布 478 28.2.4 耐盐循环与耐冻融循环 480 28.2.5 POSS基软纳米材料保护小结 482 28.3 硅基改性淀粉黏接保护砂岩 483 28.3.1 黏接材料与保护对象 483 28.3.2 黏接后的耐水性 483 28.3.3 耐盐循环和冻融循环 485 28.3.4 改性淀粉保护小结 486 28.4 POSS基环氧P(GMA-POSS)-co-POSS的黏接保护 487 28.4.1 黏接吸附过程跟踪检测 487 28.4.2 保护过程超声波检测硬度变化 488 28.4.3 黏接现场保护 488 28.4.4 P(GMA-POSS)-co-POSS现场黏接保护小结 490 28.5 ap-POSS-PMMA-b-P(12FMA)的表面保护 491 28.5.1 表面保护的模拟研究 491 28.5.2 保护砂岩的耐久性分析 491 28.5.3 ap-POSS-PMMA-b-P(12FMA)表面保护小结 493 后记 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