该教材涉及中药化学和中药炮制学的实验教学。系统介绍了中药有效成分的提取分离、结构鉴定技术及中药基本炮制方法;在此基础上,重点介绍了各类中药有效成分的预实验方法、各类型中药化学成分的提取分离、结构鉴定实验及14个中药炮制学实验;介绍了中药有效成分和炮制技术的综合和设计性实验。 《中药学专业基础实验(下册 供药学类中药学类及相关专业用)》配套数字课程出版,内容包括教学视频、课后练习题、教学PPT等。《中药学专业基础实验(下册 供药学类中药学类及相关专业用)》是中药学、药学、制药工程等专业本专科学生的实验教材,并可作为研究生和中医药工作者的参用书。
第一篇 基础理论与基本技能
实验室注意事项
一、实验室规则
二、实验室安全注意事项
第一章 提取分离方法
第一节 有效成分的提取
一、溶剂提取法
二、水蒸气蒸馏法
三、升华法
四、植物提取物中几种杂质的处理
第二节 有效成分分离纯化的一般方法
一、液一液萃取法
二、沉淀法
三、分馏法
四、盐析法
五、衍生物的制备
六、结晶和重结晶
第二章 色谱分离技术
第一节 薄层色谱
一、薄层板的制备
二、薄层色谱点样操作
三、薄层色谱展开剂的选择及展开操作
四、薄层色谱检测技术
第二节 硅胶柱色谱
一、硅胶
二、成分的极性
三、流动相的选择
四、硅胶吸附柱色谱的一般操作
第三节 氧化铝柱色谱
一、氧化铝
二、氧化铝柱色谱的一般操作
第四节 药用炭柱色谱
一、药用炭
二、药用炭柱色谱的一般操作
第五节 聚酰胺柱色谱
一、聚酰胺
二、聚酰胺柱色谱的一般操作
第六节 大孔吸附树脂柱色谱
一、大孔吸附树脂
二、影响大孔吸附树脂分离的因素
三、洗脱剂的选择
四、大孔吸附树脂柱色谱的一般操作
第七节 凝胶柱色谱
一、凝胶
二、凝胶柱色谱的一般操作
第八节 离子交换柱色谱
一、离子交换树脂
二、离子交换树脂的分类
三、离子交换树脂的性能
四、离子交换柱色谱法的应用
五、离子交换色谱的一般操作
第二篇 中药化学实验
第三篇 中药炮制学实验示例
第四篇 综合性与设计性实验
《中药学专业基础实验(下册 供药学类中药学类及相关专业用)》:
1.被分离物的极性根据相似吸附的规律,非极性大孔吸附树脂易吸附非极性物质,极性大孔吸附树脂易吸附极性物质。在运用时,既不可使树脂对被分离物质的吸附过强,致其难于从树脂上被洗脱下来;也不可使树脂对被分离物质的吸附力太弱,无法达到分离目的。一般极性较大的化合物适宜中极性树脂分离,极性较小的化合物则适宜在非极性树脂分离。中极性树脂在被分离化合物分子上能形成氢键的基团越多,吸附力越强。
2.被分离物质的相对分子质量有机物通过树脂的网孔扩散到孔内表面而被吸附。因此,树脂吸附能力与分子体积相关,在一定条件下对非极性树脂而言,化合物的分子体积越大,吸附力越强,这与大体积分子的疏水性增强有关。另一方面,分子体积的大小是选择树脂型号的主要依据之一,分子体积较大的化合物选择较大孔径的树脂。否则将直接影响到分离效果。
3.溶液酸碱性对吸附力的影响中药中许多成分有一定的酸碱性,对于这类化合物,改变溶液的酸碱性,就会改变它们的离解度,从而改变其极性。一般而言,酸性化合物在酸性溶液中进行吸附,碱性溶液中解吸;碱性化合物应在碱性溶液中进行吸附,酸性溶液中解吸;中性化合物可在近中性的情况下被吸附。
三、洗脱剂的选择
大孔吸附树脂常用的洗脱剂有水、甲醇、乙醇、丙酮等。洗脱能力顺序为丙酮>乙醇>甲醇>水。可根据吸附强弱选择不同的洗脱剂及浓度。对于非极性树脂,洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强;中极性和极性树脂,则用极性较大的洗脱剂为宜。在实际工作中,乙醇应用较多。为了达到满意的分离效果,可设几种不同浓度的洗脱剂洗脱,以确定好的洗脱剂浓度。对于酸碱性化合物来说,洗脱剂的pH对其洗脱能力和对化合物的分离效果有显著影响,需根据待分化合物的结构特点来控制溶液的pH,通过改变洗脱剂的pH使被吸附化合物形成离子型,容易于被洗脱下来,从而提高洗脱率。
四、大孔吸附树脂柱色谱的一般操作
1.树脂的预处理市售大孔树脂一般含有未聚合的单体、致孔剂、分散剂和防腐剂等,使用前必须经过处理。一般是先用自来水洗2~3次,然后以乙醇湿法装柱,用乙醇在柱上连续洗涤数次,不时检查流出的乙醇,直至其与水混合(1mL乙醇液加3mL水)不呈现白色乳浊现象,继而用蒸馏水洗至无醇味即可。
2.上样和洗脱大孔树脂通常以水为溶剂进行装柱,树脂预处理后,将水放至柱床面,样品溶于少量水中加到柱上端,或将样品先溶于少量乙醇中,以适量树脂拌样,挥去乙醇,再将拌有样品的树脂加到柱上。常通过显色剂、薄层色谱或纸色谱监测上样量,即不时对洗脱液进行检查,当所需成分开始被洗脱出柱时,即停止加样。
大孑L吸附树脂色谱柱的洗脱方法一般用水、由低至高浓度的乙醇、甲醇进行洗脱。回收溶剂,用薄层色谱进行检测,合并相同流份。