ICP-OES/MS，有共同之处在于都采用电感耦合等离子体和相似的进样方式，不同之处在于分析信息的检测方式不同，一是光谱一是质谱，各有所长处也有其短板，可以互为补充！二者的结合成为一种非常好的无机元素分析手段。 本书将这两种分析技术结合为实用技术进行描述，提供方法选择、测定条件优化、应用范围、仪器选用等实用技术，以推广其在多个领域中的应用。内容设置上首先介绍电感耦合等离子体的基础知识及结构特征，在此基础上阐述ICP-OES/MS仪器设备，进而详细讲解这两种联用的具体分析操作，包括从样品准备与选择、进样方式、仪器操作、测量方法、影响因素、常见问题及解决方案、经典案例分析，同时书中还提供了相关领域的研究进展及各种标准规范。对于仪器使用人员、无机分析、药物分析及相关领域科研工作者有很好的参考作用。 本书实用性强，除了对电感耦合等离子体基础理论知识的介绍外，对相关仪器设备、样品前处理、标准样品制备，以及具体仪器分析操作技术进行了细致的讲解，特别是针对由于目前对标准方法的要求是各实验室能力验证、数据对比及仲裁分析的要求，因而应用部分重点介绍相关标准方法并对其进行解读。
电感耦合等离子体光谱（ICP-OES），是以电感耦合等离子体作为激发光源的原子发射光谱。ICP-OES分析法可测定各种物质的化学成分，目前为常量至低含量、微量元素成分的测定方法，而以 ICP 作为质谱离子源的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析法则具有极高的灵敏度，适合于 0.001%以下的痕量、超痕量分析以及同位素分析，已经成为超低含量的测定手段。两种分析技术均具有高效、快捷、适应性强的分析特性，具有共性又各有长处和短板，极具互补性，成为无机元素全分析的一种可靠选择和结合，在日常分析中得到广泛应用。由于这两种方法通常均采用溶液进样方式，均具有可溯源性而被各个领域的标准分析方法所采纳。因而，电感耦合等离子体光谱与质谱（ICP-OES/MS）技术作为无机元素分析强有力的实用工具，不仅成为各分析检测实验室的分析手段，并在各个分析领域得到推广应用，而且在流程工业在线检测方面也得到了推广和应用。
ICP-OES/MS 分析技术，已经具有优良分析性能和较高性价比的商品仪器，在很多化学分析实验室中，开始多由ICP光谱分析入手，引进ICP光谱仪器以解决常量到低含量和微量元素的测定，进而引入ICP质谱分析仪器以解决痕量到超痕量元素的测定难题。虽然两者分别属于光谱及质谱分析技术，但都是以ICP为激发源和离子源，在仪器操作、基准物质的配制及进样方式上均有相似之处。在分析标准的采用上，很多无机成分的全分析标准方法都会采用这两种方式覆盖全部的测量范围，如我国的稀土分析在高纯稀土分析国家标准中，方法一采用ICP-OES法适用于5N（99.999%）以下的纯度分析，方法二则采用ICP-MS法以适用于5N以上高纯稀土的分析（见GB/T 18115.1～GB/T 18115.122006），相信未来很多由常规含量到痕量的全分析标准都会采用这种方式，以满足高低含量的全分析方案。本书将这两种分析技术结合，从实用技术的角度进行描述，以将其推广应用于多个领域。
本书总结了电感耦合等离子体作为激发光源的光谱分析和以电感耦合等离子体作为离子源的质谱分析的技术基础、分析方法和仪器使用要领，以当前具有优越分析性能的ICP-OES、电感耦合等离子体四极杆质谱（ICP-QMS）商品化仪器的实际操作及应用为主线，介绍了ICP-OES/QMS分析技术在无机元素分析方面的实用技术。简要介绍了这两种分析技术的基础知识，仪器的基本结构、操作使用及维护方法，提供分析方法选择、测定条件优化、应用范围、仪器选用等方面的实用技术。在各个领域的应用中，侧重以标准分析方法上的应用为实例，以利于实际操作技术培训和分析应用。
全书由电感耦合等离子体概述、ICP-OES/MS分析仪器设备、ICP-OES分析及ICP-MS分析操作技术、ICP-OES/MS分析标准应用及技术进展等部分组成。概述及ICP光谱分析部分由郑国经主笔，ICP质谱分析及分析标准部分由冯先进主笔，ICP光谱分析应用及其分析标准部分由罗倩华主笔。全书由郑国经统编。本书可供大专院校、科学研究单位、厂矿企业检测实验室中从事ICP-OES及ICP-MS分析人员，作为工作参考或技术培训之用。
本书以笔者从事ICP原子发射光谱分析及ICP质谱分析工作中，使用各类型仪器的体会与经验编撰而成，由于笔者水平及所从事的分析领域范围所限，难免存在不足之处，敬请读者批评指正。
在本书的编写过程中，引用了国内外大量公开发表的文献资料，也引用了分析化学手册（第三版）中3A分册《原子光谱分析》和9B分册《无机质谱分析》及《ATC017 电感耦合等离子体质谱分析技术》的相关资料，在此向文献的原著者表示感谢。本书的出版，要感谢化学工业出版社的支持和编辑的辛勤劳动。
编著者
2024年9月
郑国经 教授级高工。一直从事与特种金属材料研制剖析、材料分析研究工作。在金属材料化学分析和原子光谱分析技术研究及应用等方面有科研成果及论文、专著。2000年以后参加科技部科技基础条件平台建设、实验室能力验证研究、全国分析检测人员技术培训及考核工作。曾为北京理化分析测试技术学会副理事长、北京光谱分会理事长，中国分析测试协会光谱仪器评议专家组组长，全国分析测试人员能力培训委员会（NTC）秘书处技术培训及考核专家。 冯先进 矿冶科技集团北矿检测技术股份有限公司暨国家重有色金属质量检验检测中心 研究员/正高ji工程师，享受国务院政府特殊津贴专家，矿冶集团科技创新领军人才。SAC/TC481委员，SAC/TC118/SC3委员，ISO/TC 183 WG25委员。《冶金分析》、《中国无机分析化学》杂志编委。主起草并发布实施国际ISO、国家和行业标准25项，参与起草60余项，研制国家标准样品2项。获国家发明专利等知识产权10余项，发表文章60余篇，参与编写出版著作10余部。兼任北京理化分析测试技术学会副理事长，光谱分会理事长；中国仪器仪表学会分析仪器分会第十届理事会理事；中国检验检测学会测试装备分会第1届理事会理事；国家技术标准创新基地（稀土）第1届理事会理事等。 罗倩华 工学博士。1990年毕业于吉林大学环境科学系环境化学专业,现为钢研纳克检测技术股份有限公司教授级高工?一直从事冶金材料分析方法研究和分析标准制修订等工作,在等离子光谱及质谱分析方法研究方面有科研成果及论文?著作?现为全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成分测定分技术委员会秘书长,组织和承担国际标准?国家标准及冶金行业标准的制修订工作,为《冶金分析》期刊编委?
第1章 概述 001
1.1 等离子体的概念、特性及类型 001
1.1.1 等离子体的概念 001
1.1.2 等离子体的物理特性 002
1.1.3 等离子体的类型 002
1.2 无机分析中的等离子体概念 003
1.3 无机分析中的电感耦合等离子体 004
1.4 电感耦合等离子体光谱与质谱分析技术 005
1.4.1 ICP-OES的分析特点 006
1.4.2 ICP-MS的分析特点 006
第2章 电感耦合等离子体 008
2.1 电感耦合等离子体的生成 008
2.1.1 ICP焰炬的形成过程 008
2.1.2 ICP焰炬的形成条件 009
2.1.3 ICP焰炬形状与趋肤效应 010
2.1.4 ICP焰炬形状与高频频率 010
2.2 ICP的炬管结构及工作气体 011
2.2.1 ICP的炬管结构 011
2.2.2 ICP的工作气体 012
2.3 ICP光源、离子源及焰炬的特性 013
2.3.1 ICP光源的特性 013
2.3.2 ICP离子源的特性 014
2.3.3 ICP焰炬的温度特性及分布 015
2.4 ICP光谱光源与质谱离子源的异同 017
2.4.1 ICP光谱激发光源的分析特性 017
2.4.2 ICP质谱离子源的分析特性 017
2.5 光谱光源与质谱离子源的分析特点及互补性 018
2.5.1 ICP-OES分析的依据及过程 018
2.5.2 ICP-OES分析方法的优点与不足 018
2.5.3 ICP-MS分析的依据及过程 019
2.5.4 ICP-MS分析方法的优点与不足 019
2.5.5 ICP-OES/MS的互补性 020
第3章 ICP-OES/MS分析的仪器设备 022
3.1 ICP-OES/MS的通用设备 022
3.1.1 高频发生器 022
3.1.2 等离子体炬管 026
3.1.3 进样系统 029
3.2 ICP-OES分析仪器设备 039
3.2.1 激发光源 039
3.2.2 分光系统 042
3.2.3 检测系统 053
3.2.4 计算机及电控系统 060
3.2.5 光谱干扰校正系统 061
3.2.6 ICP-OES仪器性能的要求和判断 062
3.3 ICP-MS分析仪器设备 064
3.3.1 ICP离子源 064
3.3.2 接口及离子光学系统 065
3.3.3 四极杆质量分析器 070
3.3.4 质谱干扰消除系统 071
3.3.5 离子检测器 074
3.3.6 数据处理系统 074
3.3.7 辅助系统 075
3.3.8 ICP-MS仪器性能要求及测试方法 076
3.4 ICP-OES/MS分析的常规仪器 076
3.4.1 常规ICP-OES商品仪器 076
3.4.2 常规ICP-MS商品仪器 077
第4章 ICP-OES/MS分析的进样方式与标准制备 079
4.1 进样方式 079
4.1.1 液体进样方式 079
4.1.2 固体进样方式 080
4.1.3 气体进样方式 080
4.1.4 其他进样方式 081
4.2 样品前处理 081
4.2.1 分析样品要求 081
4.2.2 分析用试剂 082
4.2.3 分析试液的制备 083
4.2.4 各种类型试样的分析试液制备 085
4.2.5 形态分析样品的前处理 087
4.3 标准溶液制备 088
第5章 ICP-OES分析操作技术 090
5.1 实验准备 090
5.1.1 ICP-OES进样装置设定 090
5.1.2 分析试样的准备 091
5.1.3 标准校正样品的选择 091
5.1.4 ICP-OES分析程序文件的设定 091
5.2 仪器操作 092
5.2.1 日常分析操作事项 092
5.2.2 ICP-OES仪器主要操作条件的选择 097
5.2.3 仪器检定与维护 102
5.2.4 样品分析结果的质量控制 104
5.3 ICP-OES的分析测定方法 106
5.3.1 多元素直接测定 106
5.3.2 分离-富集测定 106
5.3.3 无机物料的测定 108
5.3.4 有机物料测定 108
5.4 ICP-OES应用技巧 109
5.4.1 仪器选用 109
5.4.2 分析方法选用 109
5.4.3 仪器应用扩展 110
5.5 ICP-OES法在各个领域中的应用 110
5.5.1 在无机材料及化合物分析中的应用 111
5.5.2 在地质资源与矿物材料分析中的应用 116
5.5.3 在水质、环境样品分析中的应用 118
5.5.4 在生化样品与药物分析中的应用 121
5.5.5 在石油化工产品及能源样品分析中的应用 122
5.5.6 在食品分析中的应用 125
5.5.7 在元素形态分析中的应用 125
5.5.8 在电子电器、轻工产品分析中的应用 126
第6章 ICP-MS分析操作技术 128
6.1 实验准备 128
6.1.1 ICP-MS进样装置设定 128
6.1.2 质谱分析样品前处理 129
6.1.3 质谱分析用校正样品选择 129
6.1.4 ICP-MS测定方法的建立 129
6.2 仪器操作 130
6.2.1 仪器操作及使用要求 130
6.2.2 分析操作条件的设定 132
6.2.3 分析方法建立及标准曲线绘制 135
6.2.4 样品分析及结果质量控制 136
6.2.5 仪器检定与维护 136
6.3 ICP-MS分析方法 141
6.3.1 ICP-MS元素含量及同位素比值分析 141
6.3.2 元素形态分析技术 146
6.3.3 单颗粒分析技术 148
6.3.4 分析通则 148
6.4 ICP-MS分析准确度影响因素及解决办法 151
6.4.1 ICP-MS分析准确度检验方法 151
6.4.2 样品处理过程的影响及解决办法 152
6.4.3 样品分析测定过程的影响 154
6.4.4 分析方法的选择及可靠性的判断方法 155
6.5 ICP-MS在无机分析上的应用技巧 155
6.5.1 仪器选用 155
6.5.2 分析方法采用 156
6.5.3 仪器应用扩展 156
6.6 ICP-MS在各个领域中的应用 157
6.6.1 在地质和矿物样品分析中的应用 157
6.6.2 在金属材料及金属氧化物分析中的应用 167
6.6.3 在环境样品分析中的应用 176
6.6.4 在食品医药和生化样品分析中的应用 191
6.6.5 在有机产品分析中的应用 207
6.6.6 在元素价态和形态分析中的应用 218
6.6.7 在现场在线分析中的应用 236
第7章 ICP光谱/ICP质谱仪器进展与应用前景 242
7.1 ICP光谱分析仪器的进展 242
7.1.1 ICP发射光谱仪的现状 242
7.1.2 ICP光谱分析仪器的技术动态 243
7.2 ICP质谱分析仪器的进展 246
7.2.1 碰撞/反应池技术ICP-MS 246
7.2.2 三重四极杆ICP-MS 246
7.2.3 应用新进展 247
7.2.4 展望 249
7.3 ICP-OES/MS在国家标准及行业标准上的应用 250
7.3.1 现行的有关ICP-OES标准 250
7.3.2 现行的有关ICP-MS标准 261
附录 273
附录1 ICP-OES分析常用光谱线 273
附录2 ICP-MS常用分析质量数 278
附录3 GB/T 348262017《四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》 282
参考文献 287
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